В данном материале речь пойдет об основном понятии в самогоноварении, а именно о значении и особенностях дистилляции и ректификации. Также можно будет узнать, в чем их отличия, и какие виды существют. Статья будет полезна для людей, что только начинают создавать домашний алкоголь и желают добиться качественного успеха.
Дистилляция
Дистилляция или перегонка – является своеобразным процессом, когда спиртовые пары начинают испаряться из подготовленной спиртосодержащей браги, после чего переходят в жидкую форму и выходят в виде конечного продукта – самогона. Процедура получения самогона через дистилляцию весьма простая. Вода закипает при 100 градусах, а вот спирт при 78 градусах. Испарение спиртов происходит быстрее, чем у воды, между двумя такими показателями. После охлаждения он конденсируется за счет чего дистиллят можно перегнать несколько раз. Повторная перегонка повышает крепость напитка, а также очищает его. Но нужно знать, что у первых 100 грамм продукта получается высокая крепость, но вместе с тем, данный напиток пить нельзя, поскольку в его составе много вредных примесей. Поэтому первую часть рекомендуется выливать или применять, чтобы разжигать огонь.
Первый полученный продукт в самогоноварении называется «головой». Именно такая жидкость собирается в отдельную посуду, а потом убирается, дабы основной дистиллят не смешивался. В перегонном кубе, куда закладывается брага, после чего ставится на огонь для получения самогона, через определенный промежуток времени спиртовая концентрация сокращается. Это можно выявить по возрастанию температуры в холодильной камере. В данном случае процедуру перегона нет смысла проводить до 100 градусов, поскольку спирт будет испарен и начнет испаряться вода.
Вторая часть, которую нельзя пить называется «хвост». В ней также много вредных веществ и у нее неприятный запах. «Хвост» это последняя часть получаемого спиртного. Такой алкоголь начинает стекать, когда крепость конечного продукта снижается и становится менее 40%. Но хвостовая часть может подвергаться вторичной дистилляции, чего нельзя делать с «головой». Правда, использовать конечный продукт, можно будет только для технических целей.
Виды дистилляции
Дистилляция существует двух видов и делится на:
- Простую, когда перегон не разделается на «хвост» и «голову». В данном случае конечный продукт требует повторного перегона.
- Фракционную, когда происходит разделение самогона на разные части, в зависимости от состава фракций. Средняя часть называется «сердце», именно ее и можно потреблять. Степень очистки получается высокой, а у продукта крепость будет колебаться в пределах от 50 до 70%.
Еще дистилляцию разделяются на:
- Паровую. При таком виде используется парогенератор. Стоит отметить, что парогенератор и многоуровневая дистилляция позволяют получать продукт отличного качества, но есть и существенный недостаток, что заключается в габаритах устройства, не в каждом помещении получится использовать такое оборудование.
- Двойную. Данная методика заключается на основе паровой и вакуумной дистилляции. При первом перегоне потребуется сделать вторичную перегонку, для получения более качественного напитка. Как результат из самогона крепостью 40 градусов, получается, улучшить качество водки и поднять крепость до 60 градусов. Дальнейшая перегонка увеличивает крепость до 96%, но все вредные примеси будут оставаться, в отличие от ректификации, через которую, получается, сделать чистый спирт.
- Вакуумную. Применяется для перегона нефти, поэтому нет смысла останавливаться на данном виде.
Ректификация
Такой метод перегона используется, чтобы производить этиловый спирт. Производя его применяется специальное оборудование под названием ректификационная колонна. Такое устройство может разделить жидкую смесь на разные части, за счет чего конечным продуктом получается чистый спирт, без посторонних примесей, запаха и вкуса. Кроме спирта обладатели колонны могут создавать настойки и прочие напитки, без наличия вредных веществ. Получаемый алкоголь будет наивысшего качества.
Еще оборудование может использоваться в качестве дистиллятора, чтобы производит самогон. Без колонны производится не настолько крепкий алкоголь, а также уменьшается производительность.
Разница дистилляции и ректификации
Дистилляция позволяет сделать самогон, когда ректификация производит чистый спирт без каких-либо примесей, используя самогон, крепость которого 40% и полученный он через дистилляцию. Это означает, что обходиться без самогонного аппарата не рекомендуется, поскольку при перегоне браги через колонну будет забиваться нижняя часть устройства.
Современные дистилляторы имеют много видов и в некоторых есть улучшения, которые позволяют очищать конечный продукт от вредных примесей и других частиц, за счет чего, получается, добиться чистого самогона. Кроме того, в продаже есть универсальные устройства, что используются для ректификации и дистилляции одновременно.
В общем оба продукта полученные разными путями сразу нельзя будет пить, поскольку спирт следует разбавлять, а самогон – очищать. Нужно запомнить, что дистилляция позволяет добиться ароматных напитков, которые пахнут и оставляют прикус фруктов, злаков, ягод и другого сырья, используемого для браги. Ректификация данного результата не сможет дать и на выходе будет напиток с нейтральными вкусами. Продукт ректификации используется для дальнейшего приготовления настоек, наливок, но можно потреблять в качестве чистой водки.
Различают дистилляцию с конденсацией пара в жидкость (при которой получаемый конденсат имеет усреднённый состав вследствие перемешивания) и дистилляцию с конденсацией пара в твёрдую фазу (при которой в конденсате возникает распределение концентрации компонентов). Продуктом дистилляции является конденсат или остаток (или и то, и другое) – в зависимости от дистиллируемого вещества и целей процесса. Основными деталями дистилляционного устройства являются обогреваемый контейнер (куб) для дистиллируемой жидкости, охлаждаемый конденсатор (холодильник) и соединяющий их обогреваемый паропровод.
История
Применение
Дистилляция применяется в промышленности и в лабораторной практике для разделения и рафинирования сложных веществ: для разделения смесей органических веществ (например, разделение нефти на бензин, керосин, соляр и др.; получение ароматических веществ в парфюмерии; получение алкогольного спирта) и для получения высокочистых неорганических веществ (например, металлов: бериллий, цинк, магний, кадмий и др.).
Теория
В теории дистилляции в первую очередь рассматриваются двухкомпонентные вещества. Действие дистилляции основано на том, что концентрация некоторого компонента в жидкости отличается от его концентрации в паре, образующемся из этой жидкости. Отношение = является характеристикой процесса и называется коэффициентом разделения при дистилляции. Коэффициент разделения зависит от природы разделяемых компонентов и режима дистилляции.
Режимы дистилляции характеризуются температурой испарения и степенью отклонения от фазового равновесия жидкость-пар. Обычно в дистилляционном процессе n=+, где n - число частиц вещества, переходящих в единицу времени из жидкости в пар, - число частиц, возвращающихся в это же время из пара в жидкость, - число частиц, переходящих в это время в конденсат. Отношение /n является показателем отклонения процесса от равновесного. Предельными являются режимы, в которых =0 (равновесное состояние системы жидкость-пар) и =n (режим молекулярной дистилляции).
При =0, когда число частиц, покидающих в единицу времени жидкость, равно числу частиц, возвращающихся в это же время в жидкость, равновесный коэффициент разделения двухкомпонентного вещества может быть выражен через давления и чистых компонентов при температуре процесса: , где и - так называемые коэффициенты активности, учитывающие взаимодействие компонентов в жидкости. Эти коэффициенты имеют температурную и концентрационную зависимости (см. активность (химия)). С понижением температуры значение коэффициента разделения обычно удаляется от единицы, т. е. эффективность разделения при этом увеличивается.
При =n все испаряющиеся частицы переходят в конденсат (режим молекулярной дистилляции). В этом режиме коэффициент разделения , где и - молекулярные массы первого и второго компонентов соответственно. Режим молекулярной дистилляции может применяться в различных дистилляционных способах, включая ректификацию. Обычно молекулярная дистилляция осуществляется в вакууме при низком давлении пара и при близком расположении поверхности конденсации к поверхности испарения (что исключает столкновение частиц пара друг с другом и с частицами атмосферы). В режиме, близком к молекулярной дистилляции, проводится дистилляция металлов. В связи с тем, что коэффициент разделения при молекулярной дистилляции зависит не только от парциальных давлений компонентов, но и от их молекулярных (или атомных) масс, молекулярная дистилляция может применяться для разделения смесей, для которых , - азеотропных смесей, включая смеси изотопов.
Для различных режимов дистилляции выведены уравнения, связывающие содержание второго компонента в конденсате и в остатке с долей перегонки или с долей остатка при заданных условиях процесса и известной начальной концентрации жидкости (, и - масса конденсата и остатка, а также начальная масса дистиллируемого вещества соответственно). Расчёты проводятся в предположении идеального перемешивания дистиллируемой жидкости, а также жидкого конденсата. Также выведены уравнения распределения компонентов в твёрдом конденсате, получаемого дистилляцией с направленным затвердеванием конденсата или зонной дистилляцией. Параметром этих уравнений является коэффициент разделения α для заданных условий дистилляции.
При дистилляции вещества с большой концентрацией компонентов с конденсацией пара в жидкость при несильной зависимости коэффициентов активности компонентов от их концентраций взаимосвязь величин , и , когда используются концентрации в процентах, имеет вид:
Для дистилляции с конденсацией пара в жидкость при малом содержании примеси
Дистилляционные уравнения могут использоваться для описания процессов распределения примесей в других фазовых переходах из фазы с интенсивным перемешиванием (таких как переходы жидкий кристалл-кристалл, жидкий кристалл-жидкость, газ-плазма, а также в переходах, связанных с квантово-механическими состояниями – сверхтекучая жидкость, конденсат Бозе-Эйнштейна) – при подстановке в них соответствующих коэффициентов распределения.
Дистилляция с конденсацией пара в жидкость (простая перегонка, фракционная дистилляция, ректификация)
Простая перегонка - частичное испарение жидкой смеси путём непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров в холодильнике. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость - кубовым остатком.
Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) - разделение многокомпонентных жидких смесей на отличающиеся по составу части - фракции путём сбора конденсата частями с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Остаток жидкости обогащён высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций применяют дефлегматор.
Ректификация - способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в контакте с ним. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается (См. ректификация , ректификационная колонна).
Дистилляция с конденсацией пара в твёрдую фазу (с конденсацией пара в градиенте температуры; с направленным затвердеванием конденсата; зонная дистилляция)
Дистилляция с конденсацией пара в градиенте температуры – дистилляционный процесс, в котором конденсация в твёрдую фазу осуществляется на поверхности, имеющей градиент температуры, с многократным реиспарением частиц пара. Менее летучие компоненты осаждаются при более высоких температурах. В результате в конденсате возникает распределение примесей вдоль температурного градиента, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Разделение компонентов пара при реиспарении подчиняется собственным закономерностям. Так, при молекулярной дистиляции соотношение между количествами и осаждённых в конденсаторе первого и второго компонентов, соответственно, выражается равенством:
где и - скорости испарения первого компонента из расплава и с поверхности реиспарения соответственно, и - то же для второго компонента, и - коэффициенты конденсации первого и второго компонентов соответственно, μ – коэффициент, зависящий от поверхности испарения и углов испарения и реиспарения. Реиспарение повышает эффективность очистки от трудноудаляемых малолетучих примесей в 2-5 раз, а от легколетучих - на порядок и более (по сравнению с простой перегонкой). Этот вид дистилляции нашёл применение в промышленном производстве высокочистого бериллия.
Дистилляция с направленным затвердеванием конденсата (дистилляция с вытягиванием дистиллята) – дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c полным расплавлением дистиллируемого вещества и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере вытягивания конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.
В получаемом конденсате возникает неравномерное распределение примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс является дистилляционным аналогом нормальной направленной кристаллизации. Распределение примеси в конденсате описывается уравнением:
где С – концентрация примеси в дистилляте на расстоянии х от начала, L – высота конденсата при полностью испарившемся дистиллируемом материале.
Зонная дистилляция - дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c частичным расплавлением рафинируемого вещества в перемещаемой жидкой зоне и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере выхода конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.
При движении зонного нагревателя вдоль контейнера сверху вниз в контейнере формируется твёрдый конденсат с неравномерным распределением примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс может быть повторён многократно, для чего конденсат, полученный в предыдущем процессе, должен быть перемещён (без переворота) в нижнюю часть контейнера на место рафинируемого вещества. Неравномерность распределения примесей в конденсате (т. е. эффективность очистки) растёт с увеличением числа повторений процесса.
Зонная дистилляция является дистилляционным аналогом зонной перекристаллизации. Распределение примесей в конденсате описывается известными уравнениями зонной перекристаллизации с заданным числом проходов зоны – при замене коэффициента распределения k для кристаллизации на коэффициент разделения α для дистилляции. Так, после одного прохода зоны
где С – концентрация примеси в конденсате на расстоянии х от начала конденсата, λ – длина жидкой зоны.
См. также
Литература
- Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. - М.: Наука, 1981. - 320 с.
- Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Глубокая очистка веществ. - М.: Высшая школа, 1974. - 180 с.
- Степин Б.Д., Горштейн И.Г., Блюм Г.З., Курдюмов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ. - Л.: Химия, 1969. - 480 с.
- Корякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях. - М.: Химия, 1974. - с.
- Беляев А.И. Физико-химические основы очиски металлов и полупроводниковых веществ. - М.: Металлургия, 1973. - 320 с.
- Пазухин В.А., Фишер А.Я. Разделение и рафинирование металлов в вакууме. - М.: Металлургия, 1969. - 204 с.
- Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Амоненко В.М. Чистые и сверхчистые металлы (получение методом дистилляции в вакууме). - М.: Металлургия, 1965. - 263 с.
- Несмеянов А.Н. Давление пара химических элементов. - М.: Издательство АН СССР, 1961 - 320 с.
- Кравченко А.И. О временной зависимости состава двойного сплава при его разгонке в вакууме // Известия АН СССР. Серия: Металлы. - 1983. - № 3. - С. 61-63.
- Кравченко А.И. Об уравнениях дистилляции при малом содержании примеси // Вопросы атомной науки и техники, 1990. - № 1 - Серия: «Ядерно-физические исследования» (9). - С. 29-30.
- Нисельсон Л.Я., Ярошевский А.Г. Межфазовые коэффициенты распределения (Равновесия кристалл-жидкость и жидкость-пар). - М.: Наука, 1992. - 399 с.
- Kravchenko A.I. Simple substances refining: efficiency of distillation methods // Functional Materials, 2000 - V.7. - N. 2. - P. 315-318.
- Кравченко А.И. Уравнение распределения примеси в твёрдом дистилляте // Неорганические материалы, 2007. - Т. 43. - № 8. - С. 1021-1022.
- Кравченко А.И. Эффективность очистки в дистилляционном и кристаллизационном процессах // Неорганические материалы, 2010. - Т. 46. - № 1. - С. 99-101.
- Кравченко А.И. Дистилляция с вытягиванием дистиллята // Вопросы атомной науки и техники, 2008. - № 1 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (17). - С. 18-19.
- Кравченко А.И. Зонная дистилляция // Вопросы атомной науки и техники, 2011. - № 6 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (19). - С. 24-26.
- Кравченко А.И. О распределении примесей при фазовых переходах из фазы с идеальным перемешиванием // Вопросы атомной науки и техники, 2011. - № 6 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (19). - С. 27-29.
- ГОСТ 2177 (ASTM D86)
Галерея
Химические методы разделения |
---|
Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.
Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С , так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8-15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 - 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.
Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).
Сбор установки для простой перегонки.
На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.
При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:
- Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.
- С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.
- Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. (см. рис.1) Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.
- На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.
- Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.
- Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода ). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.
- Подать воду в рубашку холодильника. Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.
- К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.
- Подставить колбу-приемник.
- Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.
- Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.
- Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.
- Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.
- Включить нагрев.
Гораздо чаще элементы установок соединяются между собой с помощью шлифов, а колба Вюрца заменяется обычной круглодонной колбой к которой присоединяются насадки для перегонки различных типов.
Рис.2 Установка на шлифах для перегонки.
1 - перегонная колба; 2 - насадка Вюрца; 3 - водяной холодильник (Либиха); 4 - алонж с отводом; 5 - приемный сосуд; 6 - хлоркальциевая трубка. 7 и 8 - резиновые шланги для подачи и слива охлаждающей воды; 9 - жидкостная баня; 10 - электроплитка с закрытым нагревательным элементом; 11 - кипелки; 12 и 13 - термометры для контроля температуры жидкостной бани и паров перегоняемой жидкости; 14 - асбестовая теплоизоляция; 15 - стальные пружинки или резиновые колечки для укрепления шлифов; 16 - держатели (лапки); 17 - кольцо, поддерживающее приемный сосуд; 18 - подъемный "столик-подставка; 19 - передвижная монтажная рама, изготовленная из двух штативов.
Традиционная установка для перегонки не является единственно возможной. С точки зрения техники безопасности в некоторых отношениях предпочтительна установка, изображенная на рис.3.
Благодаря большей компактности она может быть закреплена на одном штативе вместо двух. Это обстоятельство дает возможность быстро убрать или передвинуть установку вместе со штативом, что особенно ценно в аварийных ситуациях
Рис.3 Установка для простой перегонки с вертикальным расположением холодильника.
1 - перегонная колба с отводом; 2 - переход с двумя горловинами; 3 - холодильник со змеевиковым охлаждением (Димрота); 4 - держатели (лапки); 5 - приемная колба; 6 - хлоркальциевая-трубка (при перегонке абсолютных растворителей)
Проведение перегонки. Краткие замечания.
Для лучшего представления о процессе перегонки можно начертить кривую зависимости температуры кипения от объема отогнанного дистиллята (рис.4).
Участок ab на кривой перегонки характеризует отгон промежуточной фракции, а участок bc - отгонку основного вещества. Объем промежуточной фракции тем меньше, чем больше разница в температурах кипения разделяемых жидкостей.
При проведении простой перегонки необходимо обратить внимание на следующие моменты:
- Для эффективного разделения веществ следует поддерживать не слишком высокую скорость перегонки. Нормальной считается скорость, при которой из холодильника стекает примерно 1 капля конденсата в 2-3 с.
- Необходимо следить за температурой бани, не допуская ее перегрева. Рабочая температура бани должна превышать температуру кипения перегоняемой жидкости примерно на 20-30°С.
- Если температура кипения жидкости превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электоплиток, т.н. воздушных бань . В случае горючих жидкостей такой метод применять недопустимо.
- Необходимо постоянно следить за работой холодильника. В случае, если в холодильнике происходит неполная конденсация паров, о чем свидетельствует нагревание форштоса холодильника и алонжа, следует немедленно уменьшить интенсивность кипения, слегка опустив баню или добавив в нее немного холодного теплоносителя. Особенно опасно внезапное прекращение подачи воды в холодильник вледствне снижения напора воды в сети или перегиба резинового шланга. В этом случае пары перегоняемой жидкости в большом количестве попадают в атмосферу.
- Если в ходе перегонки появляется необходимость в замене приемного сосуда, то, во избежание попадания паров перегоняемой жидкости в атмосферу, следует прекратить обогрев и дождаться прекращения кипения.
- Иногда при длительной перегонке появляется необходимость замены кипелок. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы. Сперва необходимо опустить нагревательную баню и дать возможность жидкости охладиться на несколько градусов ниже температуры ее кипения. После добавления свежих кипелок можно возобновлять нагревание и продолжать перегонку.
- Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее простанство приборов не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.
- Разборку установки производят только после полного ее охлаждения.
Перегонка
Перегонка - один из наиболее часто используемых химиками методов как для идентификации, так и для очистки органических соединений. Температура кипения , определяемая при перегонке, одно из важных физических свойств соединения. Различные жидкие химические вещества имеют в большинстве случаев разную температуру кипения. Этот факт позволяет использовать дистилляцию для очистки целевого соединения от нелетучих (или менее летучих) примесей.
Температура кипения - это температура, при которой давление жидкой фазы соединения равна внешнему давлению, действующего на поверхность жидкости. Иначе говоря, давление паров повышается по мере повышения температуры жидкости, а когда давление паров сравняется с атмосферным давлением - жидкость начинает кипеть. А так как пары находятся в равновесии с кипящей жидкостью - температура паров равна температуре самой жидкости.
Различные вещества кипят при разных температурах, так как обладают характеристичным давлением паров.
В основу этого положена идентификация соединения по температуре кипения :
Перегнать жидкость;
Определить температуру начала и конца перегонки. Чем уже температурный диапазон - тем чище вещество;
Перегонка – процесс, включающий частичное испарение разделяемой смеси с последующей конденсацией образующихся паров, осуществляемые однократно или многократно. В результате конденсации получают жидкости, состав которых отличается от состава исходной смеси.
Разделение перегонкой основано на различной летучести компонентов смеси при одной и той же температуре.
В простейшем случае смеси являются бинарными. Получаемый при их перегонке пар содержит относительно большое количество наиболее летучего (низкокипящего) компонента (НКК ), а неиспарившаяся жидкость обогащается труднолетучим (высококипящим) компонентом (ВКК ).
Жидкость, образующаяся в результате конденсации паров, называется дистиллятом (ректификатом). А неиспарившаяся жидкая часть исходной смеси называется остатком.
Различают два вида перегонки – простая перегонка (дистилляция) и ректификация.
Простая перегонка – процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образующихся паров. Простая перегонка используется только для разделения смесей, летучести компонентов которой существенно различаются. Метод используется для предварительного (грубого) разделения смесей и для очистки сложных смесей от нежелательных компонентов. Для более четкого разделения используют ректификацию.
Ректификация – процесс многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров. Процесс протекает путем контакта потоков жидкости и пара, имеющих различную температуру и осуществляется в аппаратах колонного типа. В результате такого контакта пары, покидающие аппарат, представляют собой практически чистый НКК, а остаток представляет собой практически чистый ВКК.
Простая перегонка
А) Перегонку проводят путем постепенного испарения жидкости, находящейся в т.н. перегонном кубе. Образующиеся при этом пары отводятся и конденсируются. Процесс может осуществляться периодически или непрерывно. При периодическом процессе с течением времени уменьшается количество остатка в кубе и меняется состав дистиллята и остатка. В этой связи отбирают несколько фракций дистиллята, имеющие различный состав. Простая перегонка при этом называется фракционной или дробной.
Простую перегонку проводят при атмосферном давлении или под вакуумом. Вакуум позволяет снизить температуру кипения и используется для разделения термически нестойких смесей.
Б) Перегонка с водяным паром. Используется также для понижения температуры кипения смеси. Если компоненты смеси не растворимы в воде, то ее используют в качестве дополнительного компонента, вводимого в куб аппарата в виде острого пара. Метод используют для разделения смеси веществ с температурами кипения более 100 0 С.
Аппарат в этом случае обогревается глухим паром через рубашку, а в нижнюю часть подают острый перегретый пар; он играет роль теплоносителя с одной стороны и способствует снижению т.кип. – с другой. Образующиеся пары охлаждаются и конденсируются и направляются в сепаратор для разделения воды и дистиллятного продукта; дистиллят затем поступает в сборник продукта.